2.1.2、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀分為容量法和庫侖法兩種儀器

1. 簡(jiǎn)介：

卡爾·費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFj scher)提出的測(cè)定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水為專一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2. 化學(xué)反應(yīng)

卡爾?費(fèi)休水分測(cè)定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時(shí)需要一定量的水參與反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4（2-1）

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）

卡爾費(fèi)修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測(cè)法判斷終點(diǎn),即由淺黃色變成橙色.但是目測(cè)法誤差教大而且在測(cè)定有顏色的物質(zhì)時(shí)會(huì)遇到麻煩。 國家標(biāo)準(zhǔn)大都規(guī)定用“永停法"來判定卡氏反應(yīng)的終點(diǎn)，其原理為：在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極，在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時(shí)，則溶液中不會(huì)有電對(duì)存在，溶液不導(dǎo)電，當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在 I2 和 I-電對(duì)，即：

2I- = I2+2e （2-3）

因此， 溶液的導(dǎo)電性會(huì)突然增大， 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大，并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個(gè)信息值上面，即可判斷到了滴定終點(diǎn)，機(jī)器便會(huì)自動(dòng)停止滴定，從而通過消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積計(jì)算出樣品的含水量。